GC外标法测定冠心膏中挥发性成分的含量
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【摘要】 目的 建立毛细管GC法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、冰片的含量测定方法。方法 采用DB—WAX毛细管柱，FID检测器，挥发油提取法净化样品，乙酸乙酯为稀释溶剂。结果 樟脑平均回收率97.3%；RSD为1.1%、薄荷脑平均回收率96.7%；RSD为1.0%、冰片平均回收率97.7%；RSD为0.9%。结论 改方法简单、准确、重复性好，为冠心膏的质量控制提高提供了依据。
【关键词】 冠心膏；樟脑；薄荷脑；冰片；气相色谱
冠心膏由丹参、川芎、乳香、没药、樟脑、冰片、薄荷脑等药味组成，有活血化瘀，行气止痛之功效。用于冠心病和心绞痛的预防和治疗。原质量标准收载于《卫生部药品标准》成方制剂第十九册，除检查项外无任何指控方法。本试验采用GC法测定了冠心膏中挥发性成分樟脑、冰片、薄荷脑的含量，该方法操作简便、准确、重现性好，适用于该品种的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%)，电子分析天平Mettler AE—240。
1.2 试药 对照品均由中检所提供樟脑对照品(批号110747—201008)、薄荷脑对照品(批号110728.200506)、冰片对照品(批号110743—200504)。
试剂：无水甲醇、乙酸乙酯均为GC专用试剂；
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：DB—WAX柱(柱长30米， 内径0.53 mm，膜厚1 μm)，柱温120℃；分流进样。
2.2 对照品溶液制备与供试品溶液制备 ①对照品溶液的制备：精密称取樟脑10 mg、薄荷脑10 mg、冰片对照品20 mg，置25 ml量瓶中，加乙酸乙酯使溶解，摇匀，作为对照品溶液。②供试品溶液制备：取本品4片，除去衬被，剪碎，置500 ml圆底烧瓶中，加水200 ml，照挥发油测定法(附录 X D)试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，加乙酸乙酯2 ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾并保持微沸3 h，放冷，乙酸乙酯液用铺有0.1 g无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液转移至25 ml量瓶中，冷凝管及挥发油测定器内壁用乙酸乙酯少量洗涤，通过上述漏斗，并入量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
2.3 提取时间考察 取同一批样品(批号：100801)，分别保持微沸2 h、3 h、4 h，测定含量，结果2 h测定结果较低，3 h与4 h结果基本一致，因此提取时间定为3 h。
2.4 专属性考察 按照处方比例称取除樟脑、薄荷脑、冰片外的其余药味，按制备工艺制成缺樟脑、薄荷脑、冰片的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。将混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，分别注入气相色谱仪进行测定。结果明显可知其他药味不干扰樟脑、薄荷脑、冰片的检出。
2.5 线性关系考察 精密称取上述三种对照品，加乙酸乙酯制成浓度为樟脑4.164 mg/ml、薄荷脑4.279 mg/ml、冰片8.117 mg/ml的溶液作为混合对照品溶液I，精密量取混合对照品溶液I 0.2、0.3、1、5 ml分别置10 ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。精密吸取上述5种混合对照品溶液1 μl，注入气相色谱仪测定，由对照品浓度(X)与对照品峰面积(Y)进行回归，得回归方程：樟脑Y=0.01496+0.60638X，r=0.9999、薄荷脑y=65.309+4890.3x r=0.9999、冰片y=73.511+4818.6x r=0.9999、结果表明樟脑在4.164～0.0833 mg/ml、薄荷脑在4.279～0.0856 mg/ml、冰片在8.117～0.162 mg/ml浓度范围内线性关系良好，注：冰品峰面积以龙脑和异龙脑面积之和计算。
2.6 精密度试验 精密吸取同一批供试品溶液1 μl，连续进样6次，记录峰面积，结果精密度樟脑RSD为0.75%、薄荷脑RSD为0.94%、冰片RSD为1.07%。
2.7 稳定性试验 将同一份供试品溶液于室温下放置，分别于0、0.5、1、2、5、8、12 h各精密进样1 μl，按上述色谱条件检测，记录各组分色谱峰面积值，其樟脑为1.21%、薄荷脑为1.09%、冰片为0.85%，表明供试品溶液在室温下放置12 h内稳定。
2.8 重复性试验 取同一批号的样品，按上述供试品溶液制备方法及其色谱条件测定方法进行6次平行提取测定 ......
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